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ATAGO(愛拓)旋光儀的使用方法

更新時間:2015-03-02 點擊次數:7371
  1. 旋光現象和旋光度   
    一般光源發出的光,其光波在垂直於傳播方向的一切方向上振動,這種光稱為自然光,或稱非偏振光;而隻在一個方向上有振動的光稱為平麵偏振光。當一束平麵偏振光通過某些物質時,其振動方向會發生改變,此時光的振動麵旋轉一定的角度,這種現象稱為物質的旋光現象,這種物質稱為旋光物質。旋光物質使偏振光振動麵旋轉的角度稱為旋光度。尼柯爾(Nicol)棱鏡就是利用旋光物質的旋光性而設計的。

   
2. 影響旋光度的因素  
(1)溶劑的影響   
  旋光物質的旋光度主要取決(jue) 於(yu) 物質本身的結構。另外,還與(yu) 光線透過物質的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guan) 。如果被測物質是溶液,影響因素還包括物質的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質的旋光度,在不同的條件下,測定結果通常不一樣。因此一般用比旋光度作為(wei) 量度物質旋光能力的標準,其定義(yi) 式為(wei) :   
式中D表示光源,通常為(wei) 鈉光D線,t為(wei) 實驗溫度,a為(wei) 旋光度,L為(wei) 液層厚度,單位為(wei) 厘米,C為(wei) 被測物質的濃度(以每毫升溶液中含有樣品的克數表示),在測定比旋光度 值時,應說明使用什麽(me) 溶劑,如不說明一般指水為(wei) 溶劑。  

 
(2)溫度的影響   
   溫度升高會(hui) 使旋光管膨脹而長度加長,從(cong) 而導致待測液體(ti) 的密度降低。另外,溫度變化還會(hui) 使待測物質分子間發生締合或離解,使旋光度發生改變。通常溫度對旋光度的影響,可用下式表示:   
式中t為(wei) 測定時的溫度,Z為(wei) 溫度係數。  
不同物質的溫度係數不同,一般在-(0.010.04)-1之間。為(wei) 此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與(yu) 超級恒溫槽連接。 

  
(3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響   
   在一定的實驗條件下,常將旋光物質的旋光度與(yu) 濃度視為(wei) 成正比,因為(wei) 將比旋光度作為(wei) 常數。而旋光度和溶液濃度之間並不是嚴(yan) 格地呈線性關(guan) 係,因此嚴(yan) 格講比旋光度並非常數,在精密的測定中比旋光度和濃度間的關(guan) 係可用下麵的三個(ge) 方程之一表示:   
式中q為(wei) 溶液的百分濃度;ABC為(wei) 常數,可以通過不同濃度的幾次測量來確定。   
旋光度與(yu) 旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm20cm22cm三種規格。經常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為(wei) 提高準確度,降低讀數的相對誤差,需用20cm22cm長度的旋光管。


   
3. 
使用注意事項   
   全自動旋光儀(yi) 在使用時,需通電預熱幾分鍾,但鈉光燈使用時間不宜過長。   
旋光儀(yi) 是比較精密的光學儀(yi) 器,使用時,儀(yi) 器金屬部分切忌沾汙酸堿,防止腐蝕。光學鏡片部分不能與(yu) 硬物接觸,以免損壞鏡片。不能隨便拆卸儀(yi) 器,以免影響精度。

  
4. 全自動溫控旋光儀(yi) 結構及測試原理  
  目前進口品牌ATAGO(愛拓)生產(chan) 的全自動旋光儀(yi) ,其“超快的"響應時間----60秒,測量速度比傳(chuan) 統產(chan) 品提升15倍。

●外形小巧:

POL-1/2全自動旋光儀(yi) 體(ti) 積相當於(yu) 傳(chuan) 統旋光儀(yi) 的一半,使得具有不可比擬的安裝靈活性。


●工作:

空心軸電機直接帶動檢測器旋轉,響應時間為(wei) 60°/秒,測量速度比傳(chuan) 統產(chan) 品替身15倍。


●操作簡單:

LCD觸屏讓操作更容易;

USB接口讓數據傳(chuan) 輸變得更方便;

可直接對樣品進行控溫。


●zui高精度:

全自動旋光儀(yi) 采用光學技術,達到0.0001°的*分辨率。


●控溫:

標配帕爾貼溫控係統,對樣品進行控溫。


●符合認證要求:

免費提供3Q認證文件,且符合相關(guan) 認證需求。


●溫度控製:

采用帕爾貼溫度控製組件,可*包住方形旋光管底部和兩(liang) 麵側(ce) 壁,實現快速的溫度控製,樣品溫度越接近設計溫度,得到穩定結果所用的時間越短。


●內(nei) 部結構:

LED光源提供589nm標準波長,壽命更長,維護保養(yang) 所需的時間和費用會(hui) 大幅減少。光敏二極管,隻需10%的透光率即可保證準確測量。旋光管,除了標準的方形旋光管外,也可根據需要選用圓形旋光管,全自動旋光儀(yi) 的旋光管的長度從(cong) 10nm100nm不等,可輸入儀(yi) 器以便計算比旋光。


●附件:

可以跟進用戶提供不同尺寸旋光管,溫控組件TCS-1,打印機DP-AD24

    由旋光儀(yi) 測得的旋光度,甚至旋光方向,不僅(jin) 與(yu) 物質的結構有關(guan) ,而且與(yu) 測定的條件有關(guan) 。因為(wei) 旋光現象是偏振光透過旋光性物質的分子時所造成的。透過的分子愈多,偏振光旋轉的角度愈大。因此,由旋光儀(yi) 式測得的旋光度與(yu) 被測樣品的濃度(如果是溶液),以及盛放樣品的管子(旋光管)的長度密切相關(guan) 。通常,規定旋光管的長度為(wei) 1dm,待測物質溶液的濃度為(wei) 1g/mL,在此條件下測得的旋光度叫做該物質的比旋光度,用[α]表示。比旋光度僅(jin) 決(jue) 定於(yu) 物質的結構,因此,比旋光度是物質*的物理常數。

    在實際工作中,常常可以用不同長度的旋光管和不同的樣品濃度測定某物質溶液的旋光度α,並按下式進行換算得出該物質的比旋光度[α]
[α] = α/ l* C
式中:C--溶液的濃度(g/mL);l--旋光管長度(dm)。
若被測物質是純液體(ti) ,則按下式進行換算。 
[α] = α/ l* ρ
式中:ρ--液體(ti) 的密度。

因偏振光的波長和測定時的溫度對比旋光度也有影響,故表示比旋光度時,還要把溫度及光源的波長標出,將溫度寫(xie) 在[α]的右上角,波長寫(xie) 在左下角,即。溶劑對比旋光度也有影響,故也要注明所用溶劑。例如某物質的比旋光度為(wei) :(C,1,CH3OH),這說明該物質的比旋光度為(wei) 右旋98.3,測定時的溫度為(wei) 20,使用D鈉光,溶劑為(wei) 甲醇,溶液濃度為(wei) 1%



5. 測定濃度或含量

  先將已知純度的標準品或參孝樣品按一定比例稀釋成若幹隻不同濃度的試樣,分別測出其旋光度。然後以橫軸為(wei) 濃度,縱軸為(wei) 旋光度,繪成旋光曲線。一般,旋光曲線均按算術插值法製成查對表形成。

  測定時,先測出樣品的旋光度,根據旋光度從(cong) 旋光曲線上查出該樣品的濃度或含量。

  旋光曲線應用同一台儀(yi) 器,同一支試管來做,測定時應予注意。



6. 測定比旋度純度

  先按藥典規定的濃度配製好溶液,依法測出旋光度,然後按下列公式計算出比旋度(a):

        a

a)=?

        LC

式中,a――測得的旋光度(°

      C――溶液的濃度(g/ml

      L――溶液的長度(dm

由測得的比旋度,可求得樣品的純度:


      實測比旋度

純度=?????

       理論比旋度

附上:

POL-1/2自動旋光儀(yi) 使用說明說書(shu)


基本操作


開機

●開機前檢查

  檢測各管路、部件是否連接完好,旋光管內(nei) 是否無異物。然後蓋上樣品室蓋板。

●打開開關(guan)

  打開電源開關(guan) (電源開關(guan) 位置見主機後視圖)

●儀(yi) 器預熱及初始化

  打開電源開關(guan) 後,屏幕上會(hui) 出現“Now Initializing"的字樣,此時儀(yi) 器自動運行一係列初始化檢測,大約5-10分鍾後屏幕會(hui) 進入測量界麵。

  本儀(yi) 器采用LED光源,較傳(chuan) 統鹵素燈有更快的預熱時間。


關(guan) 機

●關(guan) 機前檢查

檢查樣品室,在關(guan) 機時不得有樣品留在樣品室內(nei) 。

●關(guan) 閉電源

  關(guan) 閉電源開關(guan)


測量操作方法


歸零

歸零是校正旋光度偏差的一種操作,這種偏差一般是用於(yu) 所用旋光管或溶液幹擾而產(chan) 生的旋光度的微小偏移。


歸零操作方法


  1. 取純溶劑置於旋光管內。
  2. 將裝有溶劑的旋光管放入旋光儀樣品室,並蓋好樣品室蓋板。
  3. "Blank"鍵,稍候會顯示穩定的旋光度(或者Stable字樣出現) 會顯示屏上會顯示旋光度數值為0.0000°。


  1. 將旋光管取出樣品室。


樣品測量

  1. 將樣品裝入已進行過歸零操作的旋光管內。

  2. 將旋光管放入樣品室,並蓋好樣品室蓋板。

3、當屏幕上顯示數值穩定時就完成了一次測量。



在常規測量見麵中按屏幕下方的“MODE"鍵,選擇列表中的旋光度測量(Rotation)。然後就會(hui) 顯示旋光度測量界麵。


旋光度的測量範圍為(wei) ±90°。或者zui高可達到±99.9999°,比如測量樣品濃度過高等原因(zui高可顯示數值受儀(yi) 器顯示方式限製)。

注意:當顯示數值超過±90°時,取出樣品後儀(yi) 器的示數不會(hui) 回歸到0.0000°。因為(wei) 儀(yi) 器的傳(chuan) 感器會(hui) 認為(wei) 此時的測量環境並非常規環境。為(wei) 使儀(yi) 器正常使用,需關(guan) 機後再開機,使儀(yi) 器重新初始化並自動檢測方可。


比旋度的測量


當進行比旋度測量時,樣品的濃度和旋光管光程長度需要正確輸入(詳見後續參數設定界麵說明)。

1、在常規測量界麵中按“MODE"鍵,更改測量項目列表中的選項,選擇比旋度(Specific rotation)。

比旋度的顯示值範圍為(wei) 0.000099.999。顯示值的位數可從(cong) 35位數間選擇切換。


比旋度[α]可由以下公式計算得到:

[α]tλ=100×α)/(c×L)

α:旋光度

t:測量溫度(℃)

λ:測量光源波長(本儀(yi) 器采用589nm光源)

L:光程長(mm

c:樣品濃度(g/mL


濃度測量

當進行濃度測量時,樣品的比旋光度[α]和旋光管光程長度需要正確輸入(詳見後續參數設定界麵說明)。

1、在常規測量界麵中按“MODE"鍵,更改測量項目列表中的選項,選擇濃度(Concentration)。

比旋度的顯示值範圍為(wei) 0.00000999.999。顯示值的位數可從(cong) 65位數間選擇切換。



濃度cg/mL可由以下公式計算得到:


c=100×α)/(L×[α]tλ)

α:旋光度

t:測量溫度(℃)

λ:測量光源波長(本儀(yi) 器采用589nm光源)

L:光程長(mm

[α]tλ:比旋度


糖度測量

當進行糖度測量時,旋光管光程長度需要正確輸入(詳見後續參數設定界麵說明)。

1、在常規測量界麵中按“MODE"鍵,更改測量項目列表中的選項,選擇糖度(Suger scale)。

糖度S(°Z)的顯示值範圍為(wei) 0.00至±999.99。顯示值的位數可從(cong) 52位數間選擇切換。


英文說明書(shu) P24  fig.13糖度測量界麵


糖度S(°Z)可由以下公式計算得到:

S=(10000×α)/(17.313×L)

α:旋光度

L:光程長(mm


純度測量

當進行純度測量時,樣品比旋度[α]、旋光管光程長度以及使用折光儀(yi) 測得的樣品白力度(Brix)需要正確輸入(詳見後續參數設定界麵說明)。

1、在常規測量界麵中按“MODE"鍵,更改測量項目列表中的選項,選擇純度(Purity)。



純度可由以下公式計算得到:

Pr(%)=(W/Brix)×100

W=-3.58×10-8×c4+1.6245×10-5×c3-4.02086×10-3×c2+1.00464635×c(Wt%)

Brix:由折光儀(yi) 得到的糖度,需輸入(%

c:測量得到的濃度



維護


●樣品室汙染

立刻將樣品室內(nei) 的泄露樣品抽除,擦拭幹淨。不必擔心電路故障,樣品室下部沒有安裝電子部件。


●光強檢測

本儀(yi) 器采用LED燈作為(wei) 光源

如果儀(yi) 器反饋較低,請檢測光源強度。操作方法為(wei) :在測量環境設定界麵按CHECK鍵,光源強度(intesity)應該不低於(yu) 25000,如果顯示值低於(yu) 此數值請ATAGO工程師協助。


●循環水泄露

如果恒溫循環水浴的管路或連接部漏水,應理解關(guan) 閉循環水浴開關(guan) ,切斷供水。雖然樣品室內(nei) 部沒有電路,但出於(yu) 安全考慮也應該關(guan) 掉儀(yi) 器電源開關(guan) ,將水抽除,讓潮濕的部分*幹燥。如果操作後儀(yi) 器仍然無法開機,請ATAGO工程師協助。


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